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有机合成实验常用玻璃仪器介绍

发布日期:2019-05-29 17:00:17 【关闭】
摘要:有机合成实验常用玻璃仪器介绍
 1.3.1常用玻璃仪器及用途
 
  1.烧瓶(图1.3-1)
 
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图1.3-1 烧瓶
 
  (a) 圆底烧瓶;(b) 梨形烧瓶;(c) 三口烧瓶;(d) 锥形烧瓶
 
  (e) 二口烧瓶;(f) 梨形三口烧瓶
 
  ⑴ 圆底烧瓶(a):能耐热和承受反应物(或溶液)沸腾以后所发生的冲击震动。在有机化合物的合成和蒸馏实验中zui常使用,也常用作减压蒸馏的接收器。
 
  ⑵ 梨形烧瓶(b):性能和用途与圆底烧瓶相似。它的特点是在合成少量有机化合物时在烧瓶内保持较高的液面,蒸馏时残留在烧瓶中的液体少。
 
  ⑶ 三口烧瓶(c):zui常用于需要进行搅拌的实验中。中间瓶口装搅拌器,两个侧口装回流冷凝管和滴液漏斗或温度计等。
 
  ⑷ 锥形烧瓶(简称锥形瓶)(d):常用于有机溶剂进行重结晶的操作,或有固体产物生成的合成实验中,因为生成的固体物容易从锥形烧瓶中取出来。通常也用作常压蒸馏实验的接受器,但不能用作减压蒸馏实验的接受器。
 
  ⑸ 二口烧瓶(e):常用于半微量、微量制备实验作为反应瓶,中间口接回流冷凝管、微型蒸馏头、微型分馏头等,侧口接温度计、加料管等。
 
  ⑹ 梨形三口烧瓶(f):用途似三口烧瓶,主要用于半微量、小量制备实验中,作为反应瓶。
 
  2.冷凝管(图1.3-2)
 
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图1.3-2 冷凝管
 
  (a) 直形冷凝管; (b) 空气冷凝管; (c) 球形冷凝管
 
  ⑴ 直形冷凝管(a):蒸馏物质的沸点在140℃以下时,要在夹套内通水冷却;但超过140℃时,冷凝管往往会在内管和外管的接合处炸裂。微量合成实验中,用于加热回流装置上。
 
  ⑵ 空气冷凝管(b):当蒸馏物质的沸点高于140℃时,常用它代替通冷却水的直形冷凝管。
 
  ⑶ 球形冷凝管(c):其内管的冷却面积较大,对蒸气的冷凝有较好的效果,适用于加热回流的实验。
 
  3.漏斗(图1.3-3)
 
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图1.3-3 漏斗
 
  (a) 长颈漏斗;(b) 带磨口漏斗;(c) 筒形分液漏斗;(d) 梨形分液漏斗;
 
  (e) 圆形分液漏斗;(f) 滴液漏斗;(g) 恒压滴液漏斗;(h) 保温漏斗;
 
  (i) 布氏漏斗;(j) 小型多孔板漏斗
 
  ⑴ 漏斗(a)和(b):在普通过滤时使用。
 
  ⑵ 分液漏斗(c)、(d)和(e):用于液体的萃取、洗涤和分离;有时也可用于滴加试料。
 
  ⑶ 滴液漏斗(f):能把液体一滴一滴地加入反应器中,即使漏斗的下端浸没在液面下,也能够明显地看到滴加的快慢。
 
  ⑷ 恒压滴液漏斗(g):用于合成反应实验的液体加料操作,也可用于简单的连续萃取操作。
 
  ⑸ 保温漏斗(h):也称热滤漏斗,用于需要保温的过滤。它是在普通漏斗的外面装上一个铜质的外壳,外壳中间装水,用煤气灯加热侧面的支管,以保持所需要的温度。
 
  ⑹ 布氏漏斗(i):是瓷质的多孔板漏斗,在减压过滤时使用。小型玻璃多孔板漏斗(j)用于减压过滤少量物质。
 
  ⑺ 还有一种类似(b)的小口径漏斗,附带玻璃钉,过滤时把玻璃钉插入漏斗中,在玻璃钉上放滤纸或直接过滤。
 
  4.常用的配件(图1.3-4)
 
  这些仪器多数用于各种仪器连接。
 
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图1.3-4 常用的配件
 
  (a) 接引管;(b) 真空接引管;(c) 双头接引管;(d) 蒸馏头;(e) 克氏蒸馏头;
 
  (f) 弯形干燥管;(g) 75°弯管;(h) 分水器;(i) 二口连接管;(j) 搅拌套管;
 
  (k) 螺口接头;(l) 大小接头;(m) 小大接头;(n) 二通旋塞
 
  1.3.2仪器的清洗和干燥
 
  1.仪器的清洗
 
  仪器必须经常保持洁净。应该养成仪器用毕后即洗净的习惯。仪器用毕后即洗刷,不但容易洗净,而且由于了解残渣的成因和性质,也便于找出处理残渣的方法。例如,碱性残渣和酸性残渣分别用酸和碱液处理,就可能将残渣洗去。日子久了,就会给洗刷带来很多困难。
 
  洗刷仪器的zui简易方法是用毛刷和去污粉擦洗。有时在肥皂粉里掺入一些去污粉或硅藻土,洗刷的效果更好。洗刷后,要用清水把仪器冲洗干净。应该注意,洗刷时,不能用秃顶的毛刷,也不能用力过猛,否则会戳破仪器。焦油状物质和炭化残渣,用去污粉、肥皂、强酸或强碱液常常洗刷不掉,这时需用铬酸洗液。
 
  铬酸洗液的配制方法如下:在一个250mL烧杯内,把5g重铬酸钠溶于5mL水中,然后在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸。加硫酸过程中,混合液的温度将升高到70~80℃。待混合液冷却到40℃左右时,把它倒入干燥的磨口严密的细口试剂瓶中保存起来。
 
  铬酸洗液呈红棕色,经长期使用变成绿色时即失效。铬酸洗液是强酸和强氧化剂,具腐蚀性,使用时应注意安全。
 
  在使用铬酸洗液前,应把仪器上的污物,特别是还原性物质,尽量洗净。尽量把仪器内的水倒净,然后缓缓倒入洗液,让洗液充分地润湿未洗净的地方,放置几分钟后,不断地转动仪器,使洗液能够充分地浸润有残渣的地方,再把洗液倒回原来的瓶中。然后加入少量水,摇荡后,把洗涤液倒入废液缸内。zui后用清水把仪器冲洗干净。若污物为炭化残渣,则需加入少量洗液或浓硝酸,把残渣浸泡几分钟,再用游动小火焰均匀地加热该处,到洗液开始冒气泡时为止。然后如上法洗刷。
 
  由于铬的毒性,实验室常用适当的溶剂或洗涤剂代替铬酸洗液。
 
  带旋塞和磨口的玻璃仪器,洗净后擦干,在旋塞和磨口之间垫上纸片。
 
  2.仪器的干燥
 
  在有机化学实验中,往往需要用干燥的仪器,因此在仪器洗净后,还应进行干燥。下面介绍几种简单的干燥仪器的方法。
 
  ⑴ 晾干:在有机化学实验中,应尽量采用晾干法于实验前使仪器干燥,仪器洗净后,先尽量倒净其中的水滴,然后晾干。例如,烧杯可倒置于柜子内;蒸馏烧瓶、锥形瓶和量筒等可倒套在试管架的小木桩上;冷凝管可用夹子夹住,竖放在柜子里。放置一两天后,仪器就晾干了。
 
  应该有计划地利用实验中的零星时间,把下次实验需用的仪器洗净并晾干,这样在做下一个实验时,就可以节省很多时间。
 
  ⑵ 在烘箱中烘干:一般用带鼓风机的电烘箱。烘箱温度保持在100~120℃。鼓风可以加速仪器的干燥。仪器放入前要尽量倒净其中的水。仪器放入时口应朝上。若仪器口朝下,烘干的仪器虽可无水渍,但由于从仪器内流出来的水珠滴到别的已烘热的仪器上,往往易引起后者炸裂。用坩埚钳子把已烘干的仪器取出来,放在石棉板上冷却;注意别让烘得很热的仪器骤然碰到冷水或冷的金属表面,以免炸裂。厚壁仪器如量筒、吸滤瓶、冷凝管等,不宜在烘箱中烘干。分液漏斗和滴液漏斗,则必须在拔去盖子和旋塞并擦去油脂后,才能放入烘箱烘干。
 
  ⑶ 用气流干燥器吹干:在仪器洗净后,先将仪器内残留的水分甩尽,然后把仪器套到气流干燥器(图1.3-5)的多孔金属管上。要注意调节热空气的温度。气流干燥器不宜长时间连续使用,否则易烧坏电机和电热丝。
 
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图1.3-5 气流干燥器
 
  ⑷ 用有机溶剂干燥:体积小的仪器急需干燥时,可采用此法。洗净的仪器先用少量酒精洗涤一次,再用少量丙酮洗涤,zui后用压缩空气或用吹风机(不必加热)把仪器吹干。用过的溶剂应倒入回收瓶中。
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